摘要: 本文提供一种有效避免钕铁硼磁体扩散源成分偏析的方法和应用，包括稀土氯化物溶液的制备、钕铁硼磁体的双面喷涂和晶界热扩散处理。以稀土氯化物溶液为前驱体，结合溶液等离子喷涂技术及晶界热扩散处理，通过合理优化具体工艺，将稀土氯化物热解为稀土氧化物沉积在烧结钕铁硼磁体表面，得到含重稀土元素的纳米涂层结构，减少钕铁硼磁体扩散源的成分偏析，提高钕铁硼磁体的综合磁性能。与现有技术相比，此方法简化了工艺流程，生产效率高，可以精确的控制涂层的厚度，且涂层与基体的结合强度高，磁体磁性能高。

钕铁硼磁体因具备高磁能积、高矫顽力等优异的磁学性能已被广泛应用在电子信息、新能源汽车、风力发电等领域。随着科技的进步，市场对钕铁硼磁体的磁性能提出了更高的要求。传统的高矫顽力磁体制备方法需要使用大量的重稀土元素(Dy/Tb)，不但增加了成本，同时还造成剩磁和最大磁能积的下降。而晶界扩散工艺在实现大幅度提升矫顽力的同时可以保证剩磁几乎没有损失，是高矫顽力钕铁硼磁体降低成本的重要制备方法。根据烧结钕铁硼永磁体的矫顽力机制，反磁化畴首先在晶粒表面形成，晶粒表面是磁体内最薄弱的环节，提高晶粒表面的各向异性场可以推迟反磁化畴核的形成，从而提高整个磁体的矫顽力，晶界扩散就是基于这一原理提出的。

目前在钕铁硼磁体表面制备薄膜的方法主要有蒸镀法、涂敷法、化学浴沉积法、磁控溅射法等。但是涂敷法和化学浴沉积法得到的薄膜表面粗糙、薄膜缺陷多，较低的涂层结合力使薄膜在晶界扩散过程中容易出现起皮、局部脱落等现象。此外，涂料的不均匀性、涂敷工艺的差异性及溶液浓度、温度的不均匀性还会造成薄膜成分的偏析，这会导致钕铁硼的磁性能不均匀，进而影响整体综合磁性能。使用加热蒸镀的方法将Dy/Tb金属沉积在磁体的表面并进行晶界扩散处理，Dy的升华和晶界扩散过程可以同时进行，但是蒸镀设备复杂、重稀土材料浪费严重。此外在蒸镀过程中，由于蒸发源的温度和蒸发速率的不均匀性，也会导致薄膜成分的偏析。磁控溅射法制备的薄膜结合力和致密度都极大的增加，并且薄膜厚度均匀且无成分偏析，但是其溅射效率低，离规模化生产尚有差距。等离子体喷涂法制备钕铁硼磁体重稀土扩散源为一种新兴的镀膜办法，制备出的薄膜结合力高，但喷涂功率、焰流温度以及雾化压力会对涂层成分和结构产生较大影响。喷涂功率过低或雾化压力不足会导致液滴可能没有完全熔化就沉积在基体上，导致涂层成分偏析。因此，仍需对钕铁硼磁体扩散源的成分偏析问题作进一步的研究。

采用的原料：

烧结钕铁硼磁体：购自金蒙汇磁材料有限责任公司，货号Y240427，规格D24×6M；其剩磁Br

为11.58 kGs，矫顽力Hcj

为15.71 kOe，最大磁能积（BH）max

为34.89 MGOe。

实施例1溶液等离子喷涂DyCl3

制备重稀土扩散源

本实施例提供一种有效避免钕铁硼磁体扩散源成分偏析的方法，包括以下步骤：

（1）稀土氯化物混合溶液的制备：

将DyCl3溶液（2.7 mol/L）和无水乙醇按照体积比为1：2混合，得DyCl3混合溶液；

将分析纯氨水稀释10倍并缓慢向DyCl3混合溶液中滴定，同时使用磁力搅拌设备采用低转速搅拌，使DyCl3混合溶液pH为5；调整pH后，混合溶液的绝对粘度为3.5 mPa·s、表面张力45mN/m，制得均匀稳定的稀土氯化物混合溶液，备用。其中，在稀土氯化物混合溶液的绝对粘度为1.0-8.0 mPa·s、表面张力为35-75mN/m的条件下，制备所得稀土氯化物混合溶液具有较好的可输送性；好的可输送性将更有利于后续喷涂工艺的进行，使得喷涂后稀土氯化物混合溶液能够更均匀地涂覆在磁体表面，提高磁体涂层的均匀性；更避免了因局部浓度过高或过低而导致在后续晶界热扩散处理后，使得稀土元素扩散不充分，而出现成分偏析的问题。

（2）钕铁硼磁体的双面喷涂：

（2-1）钕铁硼磁体的预处理：对钕铁硼磁体依次进行除油、酸洗、喷砂处理，备用；

其中，除油采用丙酮超声，超声清洗时间为30 min；酸洗采用质量分数为2.0wt%的硝酸溶液酸洗，酸洗时间为30 s；喷砂的材料为100目的棕刚玉，喷砂角度为30º，喷砂时间为30 s；预处理后钕铁硼磁体表面粗糙度为8.5μm；

（2-2）采用溶液等离子喷涂方法，先对预处理后的钕铁硼磁体的正面进行喷涂，喷涂后，待钕铁硼磁体的温度降为100℃，再对钕铁硼磁体的反面进行喷涂；反面喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同；得到稀土氧化物涂层的单面厚度为10.6μm；

其中，喷涂前，先对钕铁硼磁体进行预热，预热温度为100℃；预热后进行喷涂处理，在喷涂过程中使用压缩空气对钕铁硼磁体的正面及背面进行风冷降温；

喷涂时，采用步骤（1）所得稀土氯化物混合溶液，先将稀土氯化物混合溶液雾化，雾化时，稀土氯化物混合溶液的送液速率为20mL/min；

溶液等离子喷涂方法涉及的工艺参数为：等离子体气体Ar流量为40 L/min；等离子气体N2流量为40 L/min；等离子体气体H2流量为10 L/min；稀土氯化物混合溶液的雾化气体流量为12 L/min；喷涂距离为40mm；喷涂功率为50 kW；对正面和反面钕铁硼磁体的喷涂遍数均为5遍；

（3）晶界热扩散处理：

将喷涂后的磁体放入回火炉，抽真空，至真空度为5×10-4Pa，先进行退火处理然后进行回火处理。退火温度为900℃，保温时间为8 h；回火温度为500℃，保温时间为2 h。