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固定源废气VOCs监测方法的特点

文章出处:未知 人气:发表时间:2019-11-27
固定源废气VOCs监测方法的特点
 
一、采样方法多元化
美国固定源废气VOCs排放物的采集有用玻璃采样瓶收集、采气袋取样、吸附采样管取样、金属样品罐取样,从现场取样后带回试验室进行分析测定,如方法18、方法25;也有现场直接接口采样在线分析、接口稀释在线分析,如方法18、方法25A和方法25B。
 
1、采样系统
固定源废气排放物采样系统主要是由加热式采样管(为不锈钢、硼硅玻璃或聚四氟乙烯材质)、过滤器(内装玻璃棉)、连接导管、样品管线、针形阀、转子流量计、采样泵、活性炭吸附管(用于过滤有机废气)和采样容器等组成,以及水蒸气含量测定装置、排气流量测定装置(由S形皮托管、U形压力计、斜管微压计和大气压力计等组成)。气态样品采集,采样管探头插入排气筒中心位置或距离管壁1m外采样。
 
2、Tedlar采气袋一固定箱组合采样(Method18)
由Tedlar采气袋(聚四氟乙烯材质)或Mylar镀铝采气袋和刚性真空固定箱的组合装置,通过快速接头、真空连接管、聚四氟乙烯样品连接管和采样管组成排气气路取样系统进行采样,如图1所示。采样之前,检验采气袋和固定箱的气密性。正式采样前,将针形阀上的真空连接管与采样管上的聚四氟乙烯样品连接管连接起来,开泵,调节针形阀控制流量0.5L/min,用待采集的气样充分清洗管路后,将真空连接管连接到采气袋上,继续开泵直至流量计显示为零,抽空采气袋。然后调节样品连接管和真空连接管进行正式采样,采集样品约为气袋容量的80%,结束采样,关泵,密封好采气袋,卸下样品连接管、真空连接管。记录污染源废气温度、大气压、环境气温、采样流量、采样起始结束时间、采气袋编号、采样点等信息。采气袋和固定箱应避开日光直射。
 
也可以用泵直接采样,将图1中的泵和针形阀位置安装到采样管和采气袋之间。泵和针形阀应为不锈钢或其他不与废气发生反应的材料。在有爆炸危险性区域进行气袋采样,则将针形阀上的真空连接管与另外一个真空钢筒相连接。


 
3、直接对接采样系统现场在线分析(Method18、Method25A和Method25B)
使用便携式气相色谱仪(HD等检测器),如果排气温度低于100℃、浓度在检测器的线性范围内、分析不受水蒸气的干扰、采样现场具备操作条件、并能满足所有的安全要求,可以应用如图2或图2A直接对接采样系统进行现场在线分析。特别是极性化合物宜采用本方法,以防止气袋吸附使样品损失造成分析误差。图2A是将排放源气体经过加热的采样管路和玻璃纤维滤器,直接进入火焰离子化分析仪(FIA)即方法25A或非色散红外分析仪(NDIR)即方法25B,测定气态有机物总浓度,此方法可用于易爆炸场合。


 
4、稀释对接采样系统现场在线分析(Method18)
当污染源废气含有较高浓度有机物时,在分析前对样品应先稀释,以防止检测器饱和。在直接对接采样系统中,需要在预热的聚四氟乙烯样品连接管和气体进样阀之间另连接稀释系统,可以调节10:1或100:1后进入气相色谱仪。
 
5、冷阱一真空样品罐采样(Method25)


 
6、吸附采样管分析(Method18)
参照NIOSH(美国国家职业安全和卫生协会)所推荐的特定有机物的吸附采样管法(使用活性炭、Tenax、XAD-2等吸附剂),捕集的有机物通过溶剂解析或热脱附后气相色谱法测定。采样前用皂膜流量计校准采样泵,采样时要保持采样速度恒定。为避免采样发生穿透,通常串联两个吸附管采样。
 
7、真空玻璃采样瓶预采样分析(Method18)
在监测之前应事先进行污染源预调查。可以用真空玻璃采样瓶或吸附采样管、采气袋预采样、气相色谱法定性、定量分析,对样品进行预测,以了解污染源的排放物组分和大概浓度,当有不能确定的未知物色谱峰时,则应用GC-MS法(推荐)或GC-IR加以识别。
 
二、测定方法多元化
正如前所述,样品采集后,有采用气相色谱法进行总气态有机排放物的成分分析即EPA方法18,有用半连续自动分析器(NMO)测定总气态非甲烷有机物(TGNMO)浓度即EPA方法25,
 
有用火焰离子化分析器(FIA)、非色散红外分析器(NDIR)直接测定总气态有机物(TOC)浓度即EPA方法25A、EPA方法25B。对气相色谱分析法使用的色谱分离柱、检测器并没有限制,包括FID、PID、ECD、ELCD、MS、IR等检测器在内,按所测定的目标化合物可以灵活选择配备,测定结果之和便是VOCs(碳)。
 
三、质量控制与质量保证要求
在进行样品分析之前,应进行质控样品的分析,其结果的相对误差应不超过10%。气袋取样平行采集三份样品,样品分析后进行样品加标回收率(R)测定,其平均结果应在0.70≤R≤1.30范围。
 
对于吸附管采样方法,还要对每批待使用的吸附剂进行:①解析率测定,最低解析率为50%;②吸附率的测定,后级吸附管吸附率超过总吸附率的10%,应重新采样;③采样流量计检验,采样之前和采样结束后的流量检验值的相对误差如果大于5%,但小于20%,可用它们的平均值作为最终流量值计算;若大于20%,应重新校准并重新采样。
 
四、方法性能指标要求
典型的气相色谱技术的相对标准偏差(RSD)一般是5%~10%,经验丰富的气相色谱工作者可达到5%。
 
方法精密度:校准标准的多次重复分析的平均RSD应不大于5%。
 
方法准确度:质控样品分析结果的相对误差应不超过10%。

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